1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了醬油、水果汁、果醬等食品中山梨酸、苯甲酸含量的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于醬油、水果汁、果醬等食品中山梨酸、苯甲酸含量的測(cè)定。
最低檢出濃度：氣相色譜法最低檢出量為1μg，用于色譜分析的樣品為1g時(shí)，最低檢出濃度為1mg/kg。

第一篇 氣相色譜法第一法


 

2 原理
樣品酸化后，用乙醚提取山梨酸、苯甲酸，用附氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀進(jìn)行分離測(cè)定，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。


 

3 試劑
3.1 乙醚：不含過氧化物。
3.2 石油醚：沸程30～60℃。
3.3 鹽酸。
3.4 無(wú)水硫酸鈉。
3.5 鹽酸1＋1：取100mL鹽酸，加水稀釋至200mL。
3.6 氯化鈉酸性溶液40g/L：于氯化鈉溶液40g/L中加少量鹽酸1＋1酸化。
3.7 山梨酸、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取山梨酸、苯甲酸各0.2000g，置于100mL容量瓶中，用石油醚—乙醚3＋1混合溶劑溶解后并稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于2.0mg山梨酸或苯甲酸。
3.8 山梨酸、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取適量的山梨酸、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，以石油醚－乙醚3＋1混合溶劑稀釋至每毫升相當(dāng)于50，100，150，200，250mg山梨酸或苯甲酸。


 

4 儀器
氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測(cè)器。


 

5 分析步驟
5.1 樣品提取
稱取2.50g事先混合均勻的樣品，置于25mL帶塞量筒中，加0.5mL鹽酸1＋1酸化，用15，10mL乙醚提取兩次，每次振搖1min，將上層乙醚提取液吸入另一個(gè)25mL帶塞量筒中。合并乙醚提取液。用3mL氯化鈉酸性溶液40g/L洗滌兩次，靜止15min，用滴管將乙醚層通過無(wú)水硫酸鈉濾入25mL容量瓶中。加乙醚至刻度，混勻。準(zhǔn)確吸取5mL乙醚提取液于5mL帶塞刻度試管中，置40℃水浴上揮干，加入2mL石油醚－乙醚3＋1混合溶劑溶解殘?jiān)瑐溆谩?
5.2 色譜參考條件
5.2.1 色譜柱：玻璃柱，內(nèi)徑3mm，長(zhǎng)2m，內(nèi)裝涂以5%m/mDEGS＋1%m/mH3PO4固定液的60～80目Chromosorb W AW。
5.2.2 氣流速度：載氣為氮?dú)猓?0mL/min氮?dú)夂涂諝狻錃庵劝锤鲀x器型號(hào)不同選擇各自的最佳比例條件。
5.2.3 溫度：進(jìn)樣口230℃；檢測(cè)器230℃；柱溫170℃。
5.3 測(cè)定
進(jìn)樣2μL標(biāo)準(zhǔn)系列中各濃度標(biāo)準(zhǔn)使用液于氣相色譜儀中，可測(cè)得不同濃度山梨酸、苯甲酸的峰高，以濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的峰高值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
同時(shí)進(jìn)樣2μL樣品溶液。測(cè)得峰高與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。
5.4 計(jì)算
式中：X1——樣品中山梨酸或苯甲酸的含量，g/kg；
m1——測(cè)定用樣品液中山梨酸或苯甲酸的質(zhì)量，μg；
V1——加入石油醚－乙醚3＋1混合溶劑的體積，mL；
V2——測(cè)定時(shí)進(jìn)樣的體積，μL；
m2——樣品的質(zhì)量，g；
5——測(cè)定時(shí)吸取乙醚提取液的體積，mL；
25——樣品乙醚提取液的總體積，mL。
由測(cè)得苯甲酸的量乘以1.18，即為樣品中苯甲酸鈉的含量。
結(jié)果的表述：報(bào)告算術(shù)平均值的二位有效數(shù)。
5.5 允許差
相對(duì)相差≤10%。
5.6 其他
在色譜圖中山梨酸保留時(shí)間為2分53秒；苯甲酸保留時(shí)間為6分8秒。
（圖略）


 

第二篇 高效液相色譜法第二法


 

6 原理
樣品加溫除去二氧化碳和乙醇，調(diào)pH至近中性，過濾后進(jìn)高效液相色譜儀，經(jīng)反相色譜分離后，根據(jù)保留時(shí)間和峰面積進(jìn)行定性和定量。
7 試劑
方法中所用試劑，除另有規(guī)定外，均為分析純?cè)噭疄檎麴s水或同等純度水，溶液為水溶液。
7.1 甲醇：經(jīng)濾膜0.5μm過濾。