目前有機磷</a>農藥殘留檢測方法主要有兩大類——色譜檢測法和快速檢測法。色譜檢測法是目前農藥殘留主要的檢測方法，包括氣相色譜法、高效液相色譜法、毛細管電泳法、薄層色譜法。其特點是檢測時間稍長，但檢測精度高，可為農藥殘留執法提供依據。農藥殘留快速檢測法是一類快速檢測農藥殘留的方法，包括免疫分析技術、酶抑制法等。這兩類方法各有所長，在實際操作中應根據具體情況選用。 <br />1色譜法</font></p><p><font face=>根據分析物質在固定相和流動相之間分配系數的不同而進行分離，將分析物質的濃度轉換成易被測量的電信號，并用記錄儀進行記錄。目前應用于食品中有機磷檢測的色譜法主要有氣相色譜法(GC)、高效液相色譜法(HPLC)、薄層色譜法(TLC)和毛細管電泳法(CE)。 有機磷</a>和<a href=>氨基甲酸酯類農藥殘留的檢測新方法，最低檢出濃度為0.01—0.02 mg/kg。該法操作簡便，重現性好，測定結果可靠，且試劑用量少，能夠去除樣品中蛋白質和脂肪等大分子雜質，能夠滿足大量樣品的快速檢測要求。

1.1氣相色譜法(GC)

氣相色譜法(Gas chromatography)是一類分離分析方法，它是根據分析物質在固定相和流動相之間的分配系數的不同達到分離目的，并將分析物質的濃度轉換成易被測量的電信號，然后送到記錄儀記錄下來的方法。由于其具有分離效能高、選擇性高、靈敏度高、分析速度快等特點，且作為有機磷農藥測定的國家標準方法，目前已成為最典型、應用最廣的分析方法。自20世紀60年代氣相色譜應用于農藥和藥物殘留分析以來，大大提高了農藥和藥物殘留量的檢測水平。常用的檢測器主要有火焰光度檢測器(FPD)、氮磷檢測器(NPD)、電子捕獲檢測器(ECD)等。樣品前處理方法主要有固相萃取法(SPE)、固相微萃取法(SPME)、超聲波萃取法(UE)等。

1.1.1火焰光度檢測器(FPD)火焰光度檢測器是最為常用的檢測方法。王江等用固相萃取結合氣相色譜一火焰光度檢測器測定蔬菜中1 7種殘留的有機磷農藥殘留時，檢出限為0.00～O.008mg/kg，且線性良好，重現性強，回收率高，完全能夠達到國家標準方法的要求。劉川琴等用乙腈超聲波振蕩提取，火焰光度檢測器測定蘋果中常見有機磷農藥殘留時，19種有機磷農藥的檢測限范圍為1.0～5.0“g/L，該方法操作簡單、耗時短、檢測準確，且滿足農藥殘留分析要求，適用于大量樣品的常規實驗室日常分析。

1.1.2氮磷檢測器(NPD)氮磷檢測器對含氮、磷的有機化合物的靈敏度高于火焰光度檢測器。陳有根等用固相萃取，氮磷檢測器同時測定了蔬菜和糧食中5種有機磷類農藥的含量。其最小檢出限均為2μg/kg，加樣回收率和重現性均符合國標要求。陳霞等建立了凝膠滲透色譜凈化，GC-NPD同時測定蔬菜中24種

1.1.3電子捕獲檢測器(ECD)  電子俘獲檢測器是靈敏度最高的氣相色譜檢測器，同時又是最早出現的選擇性檢測器。吳剛等采用加速溶劑萃取儀萃取樣品，電子捕獲檢測器快速分析動物源性食品中多種電負性農藥殘留量，結果表明，50種電負性農藥的最低檢出限在0.04- 2.6μg/kg之間。該方法具有分離效果良好，雜質干擾少的特點。

1.1.4氣相色譜一質譜法(GC-MS)  GC-FPD和GC- NPD法雖然以靈敏度高、定量準確、成本低而被廣泛采用，但當遇到組分不明的干擾物與被測物的峰相重迭或兩者的保留時間非常接近時，則難以判斷。而 GC-MS是解決這一問題最有效的方法。它既有氣相色譜的高分離性能，又有質譜準確鑒定化合物結構的特點，可達到同時定性、定量的目的，在農藥代謝物和降解物檢測方面具有突出優點。李潤巖等用頂空固相微萃取一氣質聯用(HS-SPME-GC/MS)技術測定了草莓中二嗪農、倍硫磷、殺螟硫磷、乙基對硫磷和乙硫磷5種有機磷農藥，優化了萃取條件和氣質聯用條件，檢出限為5.2- 10.7μg/kg，可以滿足水果農殘檢測的要求，并拓展了此技術的應用范圍。建立了GC-MS測定蔬菜、水果中有機磷農藥殘留的分析方法，最低檢出量在0.01-0.04 mg/L之間，符合農藥殘留分析的要求，并建立了多種有機磷農藥殘留在 GC-MS上得到很好分離的分析方法，解決了只以保留時間定性時出現結果假陽性和保留時間重合的問題。

1.2高效液相色譜法(HPLC)

高效液相色譜法(High performance liquid chromatography)是在高壓條件下利用溶質在固定相和流動相中的分配系數的差別進行各組分分離。氣相色譜法對于一些熱不穩定、極性很強、分子量較大和離子型農藥或代謝產物的檢測有一定難度，而高效液相色譜法分離條件相對溫和，在這些殘留物的檢測上就顯示了其優越性。

1.2.1  固相萃取一高效液相色譜(SPE-HPLC)固相萃取是最主要也是最常用的樣品前處理方法。張卓曼等建立了固相萃取高效液相色譜測定蔬菜中甲基對硫磷、三唑磷、乙基對硫磷、倍硫磷和辛硫磷5種有機磷農藥的分析方法，檢出限介于0.10-0.17μg/g，完全符合蔬菜中痕量有機磷農藥殘留的快速分析要求。

1.2.2高效液相色譜一質譜聯用技術(HPLC-MS)

液相色譜一質譜聯用技術是通過一種內噴射式和粒子流式接口技術將液相色譜與質譜聯接起來的檢測方法，其原理與氣相色譜一質譜聯用法類似。潘見等采用高效液相色譜一串聯質譜法測定菠菜中13種有機磷農藥殘留，結果表明，13種有機磷類農藥的定量限均小于9.0μg/kg，顯著低于日本肯定列表制度的限量。

1.3薄層色譜法(TLC)

薄層色譜法(Thin-Layer Chromatography)是20世紀30年代發展起來的一種分離和分析方法。所用儀器簡單，操作方便，可以普及，但靈敏度不高。檢測農藥殘留時，先用相應的溶劑提取，經過純化、濃縮后，在薄層硅膠板上展開，顯色后進行定性、定量測定。張蓉等用高效薄層色譜測定農藥在水中殘留，在已檢測出的喹硫磷、三唑磷、甲基異柳磷、雙硫磷4種有機磷農藥殘留的添加回收率和變異系數已經達到了農殘的基本標準。

1.4毛細管電泳法(CE)

毛細管電泳法(Capillary Electropheresis)具有分離效率高、快速、運行成本低、樣品用量少等特點，近年來得到了迅速發展。毛細管區帶電泳和膠束電泳毛細管色譜(MECC)非常適用于那些難以用傳統的液相色譜法分離的農藥殘留分析，分離度好，檢出限低。闕木旺采用膠束電動毛細管色譜法(MEKC)技術對氧樂果、樂果、敵百蟲這三種有機磷農藥進行分離，它們的檢測限分別為0.11μg/ml、0.06μg/ml、0.1μg／ ml，效果顯著。

2快速檢測法

2.1免疫分析技術

免疫測定(Immunoassay, IA)是利用抗原抗體反應檢測標本中微量物質的方法，該法應用范圍極為普遍（任何生物只要能獲得相應的特異性抗體，即可用免疫測定進行檢測）。應用于農藥殘留分析的免疫分析技術主要有放射性免疫分析(RIA)和酶聯免疫分析(ELISA)。其中，ELISA發展較快，現已成為應用最廣泛的技術之一。農藥殘留的酶聯免疫吸附測定技術自從20世紀90年代以來得到了全面迅速的發展，美國化學會(AOAC)已經將免疫分析與氣相色譜、液相色譜同時列為農藥殘留分析的三大支柱技術。Yan Liu [12]等發現一種D12-B5單克隆抗體在檢測甲基對硫磷、毒死蜱、倍硫磷、殺螟松等有機磷農藥具有顯著的特異性，并且檢測效果良好。

2.2酶抑制法

酶抑制技術(Enzyme Inhibition)是利用有機磷等類農藥對膽堿醋酶的活性抑制作用而建立起來的用于分析其在食品中的殘留量的技術。該法無須昂貴的儀器，操作簡便快速，但靈敏度較差，重復性、回收率還需要進一步的提高。速測卡、快速檢測儀都是依據此技術研究開發的。Akkad R等使用三種酯酶分析有機磷農藥時，取得了不錯的效果。

此外，生物傳感器也是基于此原理研究出來的。 Istamboulie G等的研究指出磷酸三脂酶分解某些有機磷農藥的可能性，以此研究出了一種新的生物傳感器，用以選擇性檢測毒蟲畏和毒死蜱。

2.3其他檢測方法

太赫茲(THz)時域光譜技術是近年來才逐漸發展起來的遠紅外光譜檢測新技術。該技術樣品制備簡單，能夠避免色譜等技術中復雜的前處理過程，能夠提供很高的信噪比，且THz波能量低(1 THz能量約為4.1 meV).可作無損傷分子探測和識別，同時檢測速度快（系統只需幾十秒即可得到樣品的THz時域光譜）。顏志剛等研究了有機磷農藥乙酰甲胺磷的太赫茲光譜，為利用THz技術檢測農藥分子提供了參數，也為進一步檢測食品中的農藥殘留打下了基礎。

3總結與展望

綜上所述，有機磷農藥殘留檢測技術各有其特點，應根據不同的要求選擇不同的檢測手段，以獲得期望的結果。有機磷農藥殘留分析發展趨勢是基本檢測方式的改變。近些年，隨著食品安全意識的逐步提高和食品多樣化、成分復雜化，人們對農藥殘留檢測分析方法提出了很高的要求。農藥殘留分析日趨向系統化、規范化、自動化方向發展。在人們環保意識的逐漸加強，新的農藥品種不斷進入市場的條件下，對農藥檢測限的要求將會更低，更加靈敏可靠的檢測技術有待進一步發展。